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氢化物发生器原子吸收测试痕量砷铅汞硒的方法步骤
氢化物发生器原子吸收测试痕量砷铅汞硒的方法步骤
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氢化物发生器原子吸收测试痕量砷铅汞硒的方法步骤

 

氢化物发生器原子吸收测试痕量砷的方法步骤

 

氢化物发生器属流动注射型, 必须与原子吸收分光光度计( 主机 )配合使用, 用氢化物原子吸收法测定试样中痕量砷、硒、锑、铋、铅、 锡、 碲、锗和冷原子吸收法测定汞。

准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个,烧杯、电炉。

准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。

准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。

价态还原:将1mL  100μg/mL的As标液放入100mL的容量瓶中,加入0.8g碘化钾,用10%的盐酸溶液,定溶至100mL,倒入烧杯中,放置电炉上加热至微沸,放凉,加入0.5g抗坏血酸。此标液浓度(含量)为1μg/mL AsIII 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存,可用半年。再用时不用做价态还原。

1%载液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL盐酸,用蒸馏水定容至500mL。

空白的配置:用500mL容量瓶,加入50mL盐酸,用蒸馏水定容至500mL备用,此为10%的盐酸。

砷标准系列的配置:准备好4个100mL的容量瓶,分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液,用已配置好的10%的盐酸定溶至100mL。此为分别是2、4、6、8ng/mL的系列标液。

注:原子吸收型号不同,性能也不相同,灵敏度也有区别,所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列,总之最大读数不要超过0.8A,否则浓度过高容易造成曲线弯曲,最小读数要大于0.02A(扣除空白后的读数)

硼氢化钾的配置:称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中,再加入0.6g氢氧化钠,加蒸馏水定溶至200mL。(保存使用期为1周)

空白用已配置好的,用剩余的10%盐酸溶液。

样品的价态处理、稀释配置 ,将已溶解的样品调整酸度至10%的盐酸,加入0.8%碘化钾,倒入烧杯中,放置电炉上加热至微沸,加入0.5%抗坏血酸。此为样品母液,测定时需稀释至曲线范围之内。

样品空白:样品空白与标液空白相同。

 

氢化物发生器原子吸收测定试样中痕量方法步骤

 

氢化物发生器属流动注射型, 必须与原子吸收分光光度计( 主机 )配合使用, 用氢化物原子吸收法测定试样中痕量砷、硒、锑、铋、铅、 锡、 碲、锗和冷原子吸收法测定汞。

准备好干净的100mL容量瓶6个以上;500mL容量瓶2个;200mL塑料瓶2个;2mL、5mL、10mL移液管;烧杯;电炉;天平等。

准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水、准备铅标液、铁氢化钾。

将1mL  100μg/mL的Pb标液放入100mL的容量瓶中,用0.5%的盐酸溶液,定溶至100mL。此标液浓度(含量)为1μg/mL/Pb的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存,可用半年。

1%载液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL盐酸,用蒸馏水定容至500mL。

空白的配置:用500mL容量瓶,加入2.5mL盐酸,加入4g铁氢化钾(氧化剂,颜色应为紫红色,如已变成黄绿或黄蓝色即为已变质,不可再用,形状为固体状),用蒸馏水定容至500mL,此为0.5%盐酸的铅空白溶液。

铅标准系列的配置:准备好4个100mL的容量瓶,分别加入0.25mL、0.5mL、0.75mL、1.0mL的1μg/mL铅标准母液,用已配置好的0.5%盐酸的铅空白溶液定溶至100mL。此为2.5、5、7.5、10ng/mL的系列标液,此标液可用不超过3天。

注:原子吸收型号不同,性能也不相同,灵敏度也有区别,所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列,总之最大读数不要超过0.8A,否则浓度过高容易造成曲线弯曲,最小读数要大于0.02A(扣除空白后的读数)。

空白用已配置好的,用剩余的0.5%盐酸铅空白溶液。

硼氢化钾的配置:称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中,再加入0.6g氢氧化钠,加蒸馏水定溶至200mL。(保存使用期为1周)

样品稀释配置 ,将已溶解的样品调整酸度至0.5%的盐酸溶液,加入0.8%的铁氰化钾,测定时需稀释至标准曲线范围之内。

样品空白:样品空白与标液空白相同。

 

氢化物发生器原子吸收测定试样中痕量汞方法步骤

 

氢化物发生器属流动注射型, 必须与原子吸收分光光度计( 主机 )配合使用, 用氢化物原子吸收法测定试样中痕量砷、硒、锑、铋、铅、 锡、 碲、锗和冷原子吸收法测定汞。

准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个。

准备硫酸、盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、高锰酸钾、蒸馏水或去离子水。

1%载液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL盐酸,定容至500mL。

空白的配置:用500mL容量瓶,加20mL硫酸,定容至500mL,加入适量高锰酸钾,以颜色微紫为准,此为4%的硫酸溶液。

配置1μg/mL/Hg母液:根据标液的含量配置出1μg/mL的标液Hg母液。

标准系列的配置:准备好4个100mL的容量瓶,分别加入1mL、2mL、3mL、4mL的Hg标准母液,用已配置好的4%的硫酸定溶至100mL。此为分别是10、20、30、40ng/mL的系列标液。注:原子吸收型号不同,性能也不相同,灵敏度也有区别,所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列,总之最大读数不要超过0.8A,否则浓度过高容易造成曲线弯曲,最小读数要大于0.02A(扣除空白后的读数)

空白用已配置好的,用剩余的4%硫酸溶液。

硼氢化钾的配置:称取2g硼氢化钾放入塑料瓶中,再加入0.2g氢氧化钠,加蒸馏水定溶至200mL。(保存使用期为1周)

样品的稀释配置:用已溶解的样品调酸度至4%硫酸。再稀释至线性范围之内。

10. 样品空白:样品空白与标液空白相同。

 

氢化物发生器原子吸收测定试样中痕量方法步骤

 

氢化物发生器属流动注射型, 必须与原子吸收分光光度计( 主机 )配合使用, 用氢化物原子吸收法测定试样中痕量砷、硒、锑、铋、铅、 锡、 碲、锗和冷原子吸收法测定汞。

准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个,烧杯、电炉。

准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。

1%载液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL盐酸,定容至500mL。

空白的配置:用500mL容量瓶,加100mL盐酸,定容至500mL备用,此为20%的盐酸。

价态还原:将10mL  100μg/mL的Se标液和10mL的浓盐酸放入烧杯中放置电炉上加热至微沸,(注意:使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失。用聚乙烯或聚四氟乙烯(PTFE)敞口烧瓶,煮沸时没有损失)。放凉,此标液浓度(含量)为50μg/mL。

配置1μg/mL/Se母液:取已还原的标液2mL移入100mL的容量瓶中,加入已配置好的20%盐酸溶液定溶至100mL,此为1μg/mL的标液母液。

标准系列的配置:准备好4个100mL的容量瓶,分别加入1mL、2mL、3mL、4mL的Se标准母液,用已配置好的20%的盐酸定溶至100mL。此为分别是10、20、30、40ng/mL的系列标液。注:原子吸收型号不同,性能也不相同,灵敏度也有区别,所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列,总之最大读数不要超过0.8A,否则浓度过高容易造成曲线弯曲,最小读数要大于0.02A(扣除空白后的读数)

空白用已配置好的,用剩余的20%盐酸溶液。

硼氢化钾的配置:称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中,再加入0.6g氢氧化钠,加蒸馏水定溶至200mL。(保存使用期为1周)

样品的价态处理、稀释配置:用已溶解的样品10mL加10mL浓盐酸,加热至微沸,此为样品母液。

样品空白:样品空白与标液空白相同。

注意:⑴.不可使用(吸入)含有氢氟酸的样品。如必须使用请与生产厂家联系,更换其它型号的发生器。

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