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镀液三价铬快速分析仪 三价铬检测分光光度计
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镀液三价铬快速分析仪 三价铬检测分光光度计

紫外分光光度计快速分析三价铬镀液中的三价铬

 

前言

三价铬镀液中三价铬的分析,目前采用硫代硫酸钠滴定法和亚铁滴定法。

采用硫代硫酸钠滴定法时,用过氧化钠将三价铬氧化成六价铬,然后用碘化钾还原六价铬,再用硫代硫酸钠滴定单质碘,用过氧化钠氧化三价铬时,需煮沸20~30 m in,消耗时间过长。 采用亚铁滴定法时,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬,然后用硫酸亚铁滴定六价铬,该方法也需要加热煮沸较长的时间。

本文试验了三价铬镀液中三价铬的快速分析方法,用过硫酸铵氧化三价铬,用分光光度法测定六价铬的质量浓度。该方法,简单快速,试剂用量少,准确度平行性好。

1. 设备及试剂

分光光度计 723CRT

电热板

过硫酸铵,AR

冰醋酸,AR

无水醋酸钠,AR

十二水合硫酸铬钾,AR

2. 测试过程

2.1 试剂配置

过硫酸铵溶液:50g/L 水溶液,现配现用

醋酸-醋酸钠缓冲液:冰醋酸 90mL/L,无水醋酸钠 130g/L

三价铬标准溶液:称取 2.884g 十二水合硫酸铬钾溶于 100mL 容量瓶中,该溶液含三价铬 3.00g/L

2.2 标样处理

1)用移液管吸取三价铬标准溶液 0、1、2、3mL 于 4 只 100mL 容量瓶中;

2)各加入 20mL 过硫酸铵溶液(3.1),加热沸腾 1~1.5min;

3)用水冷却后加醋酸-醋酸钠缓冲液 10mL,加水稀释至刻度,摇匀得到不同质量浓度的标准溶液。

2.3 样品处理

1)用移液管吸取 1mL 三价铬镀液于 100mL 容量瓶中;

2)其余步骤同 3.2 的 2)、3),最后得到一定质量浓度的样品液。

2.4 紫外分光光度法测定

1)建立标准曲线:用 1cm 比色皿,以水作参比液,在波长 430nm 处测定不同质量浓度三价铬标准溶液(3.2)的吸光度 A。以各标准溶液中三价铬的质量浓度位横坐标,对应的吸光度为纵坐标做图,得到标准曲线。

2)样品测试:用 1cm 比色皿,以水作参比液,在波长 430nm 处测定样品液的吸光度 A,在标准曲线上查得三价铬的质量浓度 c 样。

2.5 计算

三价铬镀液中的三价铬质量浓度=c样*100 g/L

3. 测试结果

3.1 标准曲线

图 1 为三价铬标准溶液的质量浓度-吸光度 A 标准曲线。

方程:A=-0.000647+4.610260 ci ,相关系数 R=0.999985

 

 

image002.jpg

图 1 标准曲线

 

3.2 样品测试结果

表 1 为 4 次样品测试的结果,镀液浓度在 2.09~2.35g/L 之间,4 次平行试验的 RSD=5.23%。

 

表 1 样品测试结果


1

2

3

4

样液浓度

g/L

0.209

0.0222

0.0232

镀液浓度

g/L

2.09

2.22

2.32

RSD%

5.23%

 







4. 结论

采用过硫酸铵氧化,紫外分光光度法检测进行三价铬的测定方法比常规的方法快速、简

单、平行性好。

 

参考文献:

1、 郭崇武. 三价铬镀液中三价铬的快速分析. 电镀与精饰. 2009, 31 (1) : 41


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