GB5009.268-2016 ICP-MS法电感耦合等离子体质谱在食品检测中应用方法
电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)在GB 5009.268-2016食品检测中的应用方法
相对密度在5以上的金属称为重金属，如铜、铅、锌、铬、镉、铋等。有些是人体所必须的微量元素如锌、铜，但大部分非生命活动所必须如铅、镉，而且所有重金属超过一定浓度都会对人体产生一定危害， 使蛋白质变性。 食品中的有毒重金属元素主要来源于农作物对重金属元素的富集、 食品生产加工、 贮藏运输过程中出现的污染等。铅、砷、镉、铬、汞等有毒重金属污染食品，摄入后，短时间不会对人体造成不可逆的伤害。 重金属不能被生物降解， 且能通过食物链生物放大、富集进入人体，在人体内积累和浓缩，可造成人体急性中毒、慢性中毒等危害，因此，国家对食品中微量金属进行xian量，如GB2715-2016《食品安全国家标准粮食》中要求，铅、无机砷、镉≤0.2mg/kg，总汞≤0.02mg/kg，铬≤1mg/kg。而准确测定食品中的重金属的含量， 对控制和评价食品中重金属污染具有重要意义，相关的检测方法标准有： GB5009.268-2016（ICP-MS法）。
电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)被称为二十世纪以来激动人心的分析技术，具有检出限低、动态线性范围宽、干扰少、分析精度高、分析速度快、可进行多元素同时测定等的分析性能， 已成为痕量和超痕量无机元素为有效的分析手段之一。
1.实验仪器、试剂
1.1 PlasmaMS300电感耦合等离子体质谱仪；
1.2分析天平（感量为0. 1mg）；
1.3微波消解仪（配聚四氟乙烯消解罐）或压力消解罐和马弗炉；
1.4恒温鼓风干燥箱；
1.5温控电加热板；
1.6样品破碎机、匀浆机；
1. 7超纯水机；
1.8移液枪（100uL、1uL、5uL）；
1.9容量瓶若干；
1.10 Pb、 As、 Cd、 Cr、 Hg、 Au标液；
1.11混合内标液：多元素内标液（Bi、 Ge、 In、 Li、 Lu、 Rh、 Sc、 Tb）100ug/mL；1.12的Be、 Co、 Y、 In、 Ce、 Bi混合调谐液；
1. 13 GBW(E)100348、 GBW10045;
1.14 硝酸（优级纯以上）。
2.仪器参数
等离子体 | 参数 | 工作条件 | 参数 |
功率 | 1400W | 碰撞反应池（He） | 1. 3mL/min |
冷却气（Ar） | 13. 5L/min | 进样泵速 | 35r/min |
辅助气（Ar） | 0. 8L/min | 扫描次数 | 50次 |
截取锥孔径 | 0. 8mm | 采样锥孔径 | 1. 0mm |
3.样品处理
豆类、谷物等低含水量样品取可食部分，经高速粉碎机粉碎均匀，称取固体样品0.5g（刀0.0001g），于微波消解内罐中，先加入少量水润湿，再加入10mL硝酸静置1h， 旋紧消解罐盖子， 根据不同基质的样品选择合适的升温程序进行消解。消解结束后，待样品冷却至室温后，置于通风橱中，缓慢打开罐盖排气，
加入少量纯水冲洗， 将消解罐于100℃电加热板中加热30min， 冷却定容于25mL 容量瓶，同时做空白实验。
4. 样品的测定
对 ICP-MS 电感耦合等离子体质谱仪工作参数进行优化，得到工作条件。选择各元素内标，绘制标准曲线，根据线性回归方程得出各元素的含量。进样顺序依次为试剂空白、标准系列工作曲线、样品空白、样品溶液、样品加标溶液。测定时，混合内标液采用三通管在线加入。
5. 标准物质样品数据（单位：mg/kg）
GBW(E) 100348 | GBW(E) 100348 | GBW10045 | GBW10045 | |
元素 | 标准值 | 测试值 | 标准值 | 测试值 |
208Pb | 0. 12±0. 02 | 0. 121 | 0. 08±0. 02 | 0. 079 |
111Cd | 0. 24±0. 01 | 0. 231 | 0. 32±0. 04 | 0. 343 |
75As | 0. 23±0. 03 | 0. 204 | 0. 12±0. 02 | 0. 118 |
52Cr | 0. 064±0. 01 | 0. 053 | （0. 08） | 0. 076 |
202Hg | 0. 005±0. 001 | 0. 003 | 3. 5±0. 8 | 3. 483 |
6. 结语
采用微波消解-ICP-MS 法测定标准物质 GBW(E)100348、GBW10045 中 Pb、Hg、As、Cr、Cd 等重金属元素，数据均在标准值范围内，该法操作简单，快速，稳定性好，可满足 GB 5009.268-2016 的检测要求。
