一、原理 本仪器为卡尔·费休( Karl Fischer )滴定法测定水份的仪器,采用“永停法”来确定终定。根据半电池反应:
I 2 +2e ←→ 2I —
溶液中同时存在 I 2 及 I — 时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上 I 2 被还原,而在别一个电极上 I — 被氧化,因此溶液中有电流通过。如果溶液中只有 I — 及 I 2 同时存在,在这时溶液导电,电流表指针偏转,指示到达终点。
反应式: I 2 +SO 2 +3C 5 H 5 N+CH 3 OH+H 2 O →
2C 4 H 5 N · HI+C 5 H 5 N · HSO 4 CH 3
根据滴定反应中所消耗的碘量来算出水份的含量。
二、仪器性能及使用范围 本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。
测定水份含量在 0.1%~10% 时用 10 毫升滴定管(最小分度为 0.05 毫升)。
测定水份含量 <0.1% 的试样时,除适当增大取样量外,尚应降低试剂水当量浓度并用微量测定管 5 毫升、 2 毫升(根据水份含量不同而定)。测定水份含量 >10% 的试样,除适当减少取样量外,应配用 25 毫升滴定管。
以水为标准样,测定卡尔·费休试剂的水当量,平行测定相对误差≤ 5% 。
水份仪可广泛用于化工原料的水份含量测定。根据资料及美国材料协会标准 ASTM , 使用卡尔·费休法直接测定的化合物包括:
1 有机化合物 —— 饱和的不饱和的碳氢化合物、缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化合物、碳氢化合物、稳定的酮、过氧化物、原酸酯、亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚。 2
无机化合物 —— 酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐。3 除此以外,还用于医药、食品、轻工及其它工业产品中的水份含量测定。 由于本仪器性能良好,使用方便,已被许多行业推荐为贯彻国定标准的测试仪器,如 GB7376 — 87 工业氟代甲烷类中微量水份的测定。 三、仪器物点 本仪器包括滴定及终点指示二个主要部分,主要特点有:
1 电源电压为 220 伏经变压整流、稳压,保证二次仪表的稳定可靠。
2 电磁搅拌器采用直流电机无级调速,搅拌速度可任意调节。
3 滴定系统采用标准磨口,便于不同容量规格的滴定管互换使用。
4 用通过干燥的空气加压排除反应瓶中废液,操作方便,整个操作在密封系统中进行,安全可靠。
5 装置简易调换干燥剂方便,检修时将仪器后面螺丝拧下即可。
四、仪器主要部件规格 1 配备有 10 毫升滴定管二套,最小分度为 0.05 毫升,配标准磨口与 750 毫升棕色贮液瓶连接(注:滴定管使用前需要进行校正)。
2 五口平底反应瓶一只,配有 ①标准磨口铂电极一支,②具有二根滴头的标准磨口一个。
3 接有橡皮双连球的干燥管一支,长 220M/M ,直径 30M/M 。
4 其它:电源线连接插头一根、称样管 10 个、搅拌磁铁棒一个、玻璃珠 10 粒、小型干燥管 2 个。
5 仪器尺寸: 260 × 230 × 110 (长×宽×高)
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