欢迎光临!电话:13714723763
  今天:
深圳三利实验仪器
点击这里给我发消息
--真空泵,低温泵--
水泵减压蒸馏装置
 
首 页 >>> 实 验 仪 器 >>> .恒 流 泵
 
联系电话 : 13823278036 ; 13714723763 邮箱 sanli@sanlichem.com..
 
 
 
减 压 蒸 馏
 

一、基本原理
减压蒸馏是分离和提纯高沸点和性质不稳定的液体以及一些低熔点固体有机物的常用方法。应用这一方法可将沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解,氧化或聚合的物质纯化。
已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。因而用真空泵连接盛有液体的容器,使液体表面上的压力降低,即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏,减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。
二、减压蒸馏装置说明
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。抽气部分实验室通常用水泵或油泵进行减压。

 
(1) 水泵减压蒸馏装置 如图,其蒸馏部分由热源A、热浴B、蒸馏瓶C、克氏蒸馏头D、毛细管E(带有橡皮管和螺旋夹F)、温度计G、冷凝管H、双股(或多股)尾接管I及若干个接收瓶J组成。蒸馏瓶的容积应为被蒸馏液体体积的2~3倍。毛细管是穿过一个单孔橡胶塞安装在克氏蒸馏头的直口上的,其尖端向下伸至距蒸馏瓶底1~2mm处,上端套一段弹性良好的橡皮管,并装上螺旋夹控制开闭。温度计安装在克氏蒸馏头的侧直口上,其量程应高于被蒸馏物的减压沸点30℃以上,安装高度应使其水银泡

S - 玻璃水泵:抽气(减压)

  上沿与克氏蒸馏头的支管口下沿在同一水平线上。冷凝管是根据被蒸馏液的减压沸点选择的。由于减压蒸馏时一般将馏出温度控制在50~100℃之间,所以多用直形冷凝管。如果馏出温度在50℃以下,应选用双水内冷的冷凝管;若在140℃以上应选用空气冷凝管。如果被蒸馏的是低熔点固体,则馏出温度可能甚高,此时可不用冷凝管而直接将多股尾接管套接在克氏蒸馏头的支管上。尾接管的股数由需要接收的组分数决定,如需要接收一个、两个、或三个组分,应分别选择两股、三股或四股尾接管。接收瓶的容积依馏分的体积选择。接收瓶和蒸馏瓶均可选用圆底瓶、尖底瓶或梨形瓶,但不可用锥形瓶或平底烧瓶。
 
(2)油泵减压蒸馏装置--用油泵进行减压蒸馏的经典装置如图所示。其蒸馏部分与水泵减压蒸馏的蒸馏部分完全相同;抽气部分为油泵;保护和测压部分则略复杂一些。实验室中常将后两部分合装在一辆手推车上以便灵活推移,称为油泵车. 油泵减压蒸馏的保护和测压部分除了前述的安全瓶K和压力计N之外还包括有冷却阱M及四个干燥塔O,P,Q,R。冷却阱通常置于装有冷却剂的广口保温瓶中,其作用在于将沸点甚低、在冷凝管中未能冷凝下来的蒸气进一步冷却液化,以免其进入油泵。安装冷却阱时应注意勿将进、出气口接反。所用冷却剂可以是冰水、冰盐、干冰或氯化钙-碎冰,依实验需要选定。干燥塔是为吸收有害于泵油的气雾而设置的,如水汽可以使泵油乳化,有机气体可以溶解于泵油中,这两者都会增加油的蒸气压,
 
  降低油泵所能达到的真空度,而酸雾则会腐蚀泵体机件,破坏气密性,加速磨损等。四个干燥塔中依次装有无水氯化钙(吸收水汽)、粒状氢氧化钠(吸收水汽及酸雾)、变色硅胶(吸收水汽并指示保护系统的干燥程度)和块状石蜡(吸收有机气体)。
常 压 蒸 馏
 
常压蒸馏 被蒸馏的物质受热后不发生分解或其沸点不太高,则可在常压下进行蒸馏。其实验装置比较简单,如图5-1所示。加热方法取决于被蒸馏物质的性质及沸点。如果沸点低于90℃,就用水浴加热;若超过此温度,应当用油浴、沙浴或盐浴等;若被蒸馏物不易爆炸或燃烧,可用电炉或火焰灯加热。
邮箱 sanli@sanlichem.com 粤ICP备05092108号
哈氏槽