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穿孔萃取仪甲醛测定仪-东莞时风家俬.穿孔萃取仪实验录像 (0篇用户评论|写评论)
商品品牌:世诺仪器
商品编号:11042608524500
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穿孔萃取甲醛测定仪-东莞时风家俬.穿孔萃取实验录像(该视频摄于2005年,像素较低,见谅!)

穿孔萃取仪方法--中密度纤维板甲醛释放量的测定,


东莞时风家俬.穿孔法测定甲醛录像

穿孔萃取仪,包括四个部分。
1, 1000mL具标准磨口的圆底烧瓶用以加热试件与溶剂进行液-固萃取。
2, 萃取管,具有边管(包以石棉绳)与小虹吸管,中间放置穿孔器进行液-液穿孔萃取
3, 冷凝管,通过一个大小接头与萃取管联接,可促成甲醛-甲苯气体冷却液化与回流。
4, 液封装置是防止甲醛气体逸出的及虹吸装置,包括90°弯头,小直管防虹吸球与三角烧瓶


穿孔萃取

其他配套仪器
套式恒温器,宜于加热1000mL圆底烧瓶,功率300W,可调温度范围为50-200℃。
电热鼓风箱,控温器灵敏度±1℃,最高温度为300℃。
玻璃器皿
1 碘价瓶,500mL,4-10只。
2 单标线移液管,25,50,100 mL各4支。
3 棕色酸式滴定管,50 mL,2支。
4 棕色酸式滴定管,50 mL,2支。
5 量筒,10,20,100,250,1000 mL各4支。
6 干燥器,直径为20-24cm,2只。
7 表面皿,直径为12-15 cm,10片。
8 容量瓶,1000,2000 mL各6只。
9 棕色容量瓶,1000 mL,4只。

甲醛释放量穿孔法测定

目的

用于中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板等人造板及其制品中甲醛释放量的测定。

原理

穿孔法测定甲醛释放量,基于下面两个步骤:

第一步:穿孔萃取------把游离甲醛从板材中全部分离出来,它分为两个过程。首先将溶剂甲苯与试件共热,通过液-固萃取使甲醛从板材中溶解出来,然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取,把甲醛转溶于水中。

第二步:测定甲醛水溶液的浓度。

在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中,甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶,在波长为412nm时,它的吸光度最大。

试验准备

1、硫酸(1:1体积浓度):量取1体积硫酸(ρ=1.84g/ml)在搅拌下缓缓倒入1体积蒸馏水中,搅匀,冷却后放置在细口瓶中。

2、硫酸(1mol/L):量取54ml硫酸(ρ=1.84g/ml)在搅拌下缓缓倒入适量蒸馏水中,搅匀,冷却后放置在1L量瓶中,储于小口塑料瓶中。

3、氢氧化钠(1mol/L):称取40g氢氧化钠溶于600ml新煮沸而后冷却的蒸馏水中,待全部溶解后加蒸馏水1000ml,储于小口塑料瓶中。

4、淀粉指示剂(0.5%):称取1g可溶性淀粉,加入10ml蒸馏水中,搅拌下注入200ml沸水中,再微沸2min,放置待用(此试剂使用前配制)。

5、硫代硫酸钠[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]标准溶液

配制:在感量0.01g的天平上称取26g硫代硫酸钠放于500ml烧杯中,加入新煮沸并已冷却的蒸馏水至完全溶解后,加入0.05g碳酸钠(防止分解)及0.01g碘化汞(防止发霉),然后再用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释成1L,盛于棕色细口瓶中,摇匀,静置8-10d再进行标定。

标定:称取在120℃下烘至恒重的重铬酸钾(K2Cr2O70.10-0.15g精确至0.0001g,然后置于500ml量瓶中,加入25ml蒸馏水,摇动使之溶解,再加2g碘化钾及5ml盐酸(ρ=1.19g/ml),立即塞上瓶塞,液峰瓶口,摇匀置于暗处放置10min,再加蒸馏水150ml,用待标定的硫代硫酸钠滴定到呈草绿色,加入淀粉指示剂3ml,继续滴定至突变为亮绿色为止,记下硫代硫酸钠用量V

硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L),由式(1)计算:

CNa2S2O3=G/[V/1000)×49.04]=G/V×0.04904……1

式中:CNa2S2O3------硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L

V------硫代硫酸钠滴定耗用量,ml

G------重铬酸钾的质量,g

49.04------重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)的摩尔质量,g/mol

6、硫代硫酸钠[c(Na2S2O3)=0.01mol/L]标准溶液

配制:根据公式CV=CV淡,计算配制0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液需要多少体积已知摩尔浓度(0.1mol/L)的硫代硫酸钠标准溶液去稀释(保留小数点后二位),然后精确地从滴定管中放出由计算所得的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液体积(精确至0.01ml)于1L量瓶中,并加水稀释到刻度,摇匀。

标定:由于0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液是经标定的并精确稀释的,所以可达到0.01mol/L的要求浓度,毋须再加标定。

7、碘[C1/2I2=0.1mol/L]标准溶液

配制:在感量0.01g的天平上称取碘13g及碘化钾30g,同置于洗净的玻璃研钵内,加少量蒸馏水磨至碘完全溶解。也可以将碘化钾溶于少量蒸馏水中,然后在不断搅拌下加入碘,使其完全溶解后转至1L的棕色容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,储存于暗处。

8、碘[C1/2I2=0.01mol/L]标准溶液

配制:用移液管吸取0.1mol/L碘溶液100ml1L棕色容量瓶中,加水稀释到刻度,摇匀,储存于暗处。

标定:此溶液不作预先标定。使用时,借助与试液同时进行的空白试验以0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液标定。

9、乙酰丙酮(CH3COCH2COCH3,体积百分浓度0.4%)溶液

配制:用移液管吸取4ml乙酰丙酮于1L棕色容量瓶中,并加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,储存于暗处。

10、乙酸铵(CH3COONH4,质量百分浓度20%)溶液

配制:在感量为0.01g的天平上称取200g乙酸铵于500ml烧杯中,加蒸馏水完全溶解后转至1L棕色容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,储存于暗处。

 

萃取操作

关上萃取管底部的活塞,加人1L蒸馏水,同时加入10OmL蒸馏水于有液封装置的三角烧瓶中。倒600mL甲苯于圆底烧瓶中,并加入105110g的试件,精确至0.01g(M0)。安装妥当,保证每个接口紧密而不漏气,可涂上凡士林或“活塞油脂”。打开冷却水,然后进行加热,使甲苯沸腾开始回流,记下第一滴甲苯冷却下来的准确时间,继续回流2h。在此期间保持每分钟30mL恒定回流速度,这样,一可以防止液封三角瓶中的水虹吸回到萃取管中,二可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一定高度,使冷凝下来的带有甲醛的甲苯从穿孔器的底部穿孔而出并溶入水中。因甲苯比重小于1,浮在水面之上,并通过萃取管的小虹吸管返回到烧瓶中。液-固萃取过程持续2h

在整个加热萃取过程中,应有专人看管,以免发生意外事故。

在萃取结束时,移开加热器,让仪器迅速冷却,此时三角瓶中的液封水会通过冷凝管回到萃取管中起到了洗涤仪器上半部的作用。

萃取管的水面不能超过图1所示的最高水位线,以免吸收甲醛的水溶液通过小虹吸管进人烧瓶

为了防止上述现象,可将萃取管中吸收液转移一部分至20O0mL量瓶,再向锥形瓶加入200ml蒸馏水,直到此系统中压力达到平衡。

开启萃取管底部的活塞,将甲醛吸收液全部转至20000mL量瓶中,再加人两份200mL蒸馏水到三角烧瓶中,并让它虹吸回流到萃取管中。合并转移到2000mL量瓶中。

将容量瓶蒸馏水稀释到刻度,若有少量甲苯混入,可用滴管吸除后再定容、摇匀、待定量。

在萃取过程中若有漏气或停电间断,此项试验须重做。

试验用过的甲苯属易燃品应妥善处理,若有条件可重蒸脱水,回收利用。

标准曲线绘制

a) 甲醛溶液标定

把大约2.5g甲醛溶液(浓度35%-40% )移至1000mL量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度。甲醛溶液浓度按下述方法标定:

量取20mL甲醛溶液与25mL碘标准溶液(0.1mol/L),10mL氢氧化钠标准溶液(1m ol/L)100ml具塞三角烧瓶中混合。静置暗处15 min后,把1 mol/L硫酸溶液15 mL加入到混合液中。多余的碘用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,滴定接近终点时,加人几滴0.5%淀粉指示剂,继续滴定到溶液变为无色为止。同时用20mL蒸馏水做平行试验。甲醛溶液浓度按式(12)计算:

C1(HCHO)=(V0V)*15*C2*1000/20…………(2)

式中:C1—甲醛浓度,mg/L;

V0—滴定空白液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

V—滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

C2—硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L;

15-甲醛(1/2CH2O)摩尔质量,g/mol

注:1ml0.1mol硫代硫酸钠相当于1ml0.1mol/L的碘[C1/2I2)溶液和1.5mg的甲醛。

 

b) 甲醛校定溶液

a)中确定的甲醛溶液浓度,计算含有甲醛15mg的甲醛溶液体积。用移液管移取该体积数到1000 mL量瓶中,并用蒸馏水稀释到刻度,则1mL校定溶液中含有15ug甲醛。

 

c)标准曲线的绘制

0,5,10,20,50100ml的甲醛校定溶液分别移加到100mL量瓶中,并用蒸馏水稀释到刻度。然后分别取出10mL溶液与10ml乙酰丙酮(体积百分浓度0.4%)10mL乙酸铵溶液(质量百分浓度20%)50mL具塞三角烧瓶中。塞上瓶塞,摇匀,再放到(402)℃的恒温水浴锅中加热15 min,然后把这种黄绿色的溶液静置暗处,冷却至室温(18-28℃,约1h)。在分光光度计412nm处,测定其吸光度。

根据甲醛浓度(0-0.015mg/mL之间)吸光情况绘制标准曲线。斜率由标准曲线计算确定,保留四位有效数字。

测量

量取10ml乙酰丙酮(体积百分浓度0.4%)10mL乙酸铵溶液(质量百分浓度20%)50mL具塞三角烧瓶中,再准确吸取10mL萃取液到该烧瓶中。塞上瓶塞,摇匀,再放到(402)℃的恒温水浴锅中加热15 min,然后把这种黄绿色的溶液静置暗处,冷却至室温(18-28℃,约1h)。在分光光度计412nm处,以蒸馏水作为对比溶液,调零。用厚度为0.5cm比色皿测定萃取溶液的吸光度Aa。同时用蒸馏水代替萃取液作空白试验,确定空白值Ab.

甲醛释放量按式(3)计算,精确至0.1mg

E=[Aa-Ab*f*100+H*V]/M…….3

式中:E-100g试件释放甲醛毫克数,mg/100g;

Aa-萃取液的吸光度;

Ab-蒸馏水的吸光度;

f-标准曲线的斜率,mg/mL;

H-试件含水率,%;

M0-用于萃取试验的试件质量,g;

V-量瓶体积,2000ml

 

含水率的测定

原理

确定试件在干燥前后质量之差与干燥后质量之比。

试件尺寸:长l=100mm±1mm;宽b=100mm±1mm.

方法

测定含水率时,试件在锯割后应立即进行称量,精确至0.01g。如果不可能,应避免试件含水率在锯割到称量期间发生变化。

试件在温度(1032)℃条件下干燥至质量恒定,干燥后的试件应立即置于干燥器内冷却,防止从空气中吸收水分。冷却后称量,精确至0.01g

:前后相隔6h两次称量所得的含水率差小于0.1%即视为质量恒定.

结果表示

试件的含水率按式(4)计算,精确至0.1%.

H=m1-m2/m2*100……4

式中:H-试件的含水率,%

m1-试件干燥前的质量,g

m2-试件干燥后的质量,g

一张板的含水率是同一张板内全部试件含水率的算术平均值,精确至0.1%

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